鹤壁市创新仪器仪表有限公司

　　全磷的测定 仪器：分光光度计，2KVA方电炉；3KVA调压变压器。 试剂： （1）浓H2SO4（二级） （2）HClO4（二级，70-72%）。 （3）钼锑贮存液 浓H2SO4（二级）153ml缓慢地倒入约400ml水中，搅拌，冷却。10g钼酸铵（二级）溶解于约60℃的300ml水中，冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6?21H2O，二级）溶液，用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵，5.5N H2SO4。 （4）钼锑抗显色剂 1.50g抗坏血酸（C6H8O6，左旋，旋光度+21～+22°，二级）溶于100ml钼锑贮存液中。此液随配随用，有效期一天。 （5）指示剂 0.2g2,6-或2,4-[C6H3OH(NO2)2]溶于100ml水中。 （6）5ppmP标准溶液 0.4390gKH2PO4（二级，105℃烘过2小时）溶于200ml水中，加入5ml浓H2SO4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100ppmP标准溶液，可以长期保存。取此溶液准确稀释20倍，即为5ppmP标准溶液，此溶液不宜保存。 实验步骤： （1）待测液的准备 称取通过100目的烘干土壤样品1.0xxxg置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，加入浓H2SO4 8ml，摇动后（放置过夜）再加入70-72%的HClO4 10滴，摇匀，瓶口上放一小漏斗，至于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间为45-60分钟。将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲洗时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做试剂空白实验。 （2）测定 吸取上述待测液2-10ml（含5-25Pgm）于50ml容量瓶中，用水稀释至约30ml，加指示剂2滴，用稀NaOH溶液和稀H2SO4溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。然后加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容。在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液P ppm数。颜色在8小时内可保持稳定。 （3）工作曲线的绘制 分别吸取5ppmP标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppm P标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在各放个坐标纸上以吸收值为纵坐标，P ppm数为横坐标，绘制成工作曲线。 结果计算： 全P，

　　%=10010ppm6′′′′WP分取倍数显色液体积显色液 式中 显色液Pppm——从工作曲线上查得的Pppm数； 显色液体积——50ml； 分取倍数——消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积； 610——将gm换算成g； W——烘干土样重（g）。

　　两次平行测定结果允许差为0.005%。