鹤壁市创新仪器仪表有限公司

　　一、概述

　　该仪器主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中全硫的含量，因此，该仪器可供煤炭、电力、冶金和地质勘探及相关检测、计量等部门的实验室使用。

　　本仪器是根据国标中库仑滴定法原理设计的，全部测试过程采用微机自动控制，并由微机对测试数据进行多种校正和处理，数字显示煤中含硫的百分数，同时打印测定结果，该方法与目前采用的艾士卡重量分析法和高温燃烧中和法相比具有测定迅速、结果准确等优点。

　　二、特点

　　和同类仪器相比，本机具有以下特点：

　　1、使用轻触薄膜板输入数据，功能控制触摸键盘便可，操作简单方便。

　　2、设计炉温以及修正硫含量可通过键盘输入，无需打开面板。

　　3、自动判断滴定终点，缩短了实验时间。

　　4、采用PID控制炉流，自动调整炉流大小，和传统控制器相比可以延长硅碳管使用寿命。(电流由小到大自动控制)

　　5、送样机构采用电子开关，可靠性更高。

　　6、不会因为开、关机顺序产生过电解现象。

　　7、自动打开电解。

　　8、自动化程度高，体积小，是目前实验室理想的测硫仪器。

　　三、主要技术指标

　　1、 硫的测定范围：0—30％。

　　2、试样燃烧分析时间：3—5min，其中在700℃处停留45s左右，1050℃处停留2—4min，自动判定滴定终点。

　　3、控温：保证0—1100℃高温段的精度1.0级，外接WRP (即 S 值)型铂铑10—铂热电偶：加热体为硅碳管，高温区长度≥90毫米，温度为1150℃±5℃(根据需要可调节温度)，选购硅碳管时以10Ω为较佳值。

　　4、升温速度：25—30℃／分，≤30分钟可升到1050℃。

　　5、电解池：容积为400毫升，电解铂电极面积1Cm × 1.5cm，指示铂电极面积0.5 × lcm。

　　6、仪器的稳定性：开机 5 分钟后仪器进入稳定状态。

　　7、供电电源：220V±20％ 50Hz

　　8、仪器尺寸 (mm)

　　控制器：360 × 320× 140

　　控温炉：580 × 250× 270

　　四、原理

　　1、分析原理：

　　煤中各种形态的硫在不低于1150℃高温和催化作用下，于净化的空气流中进行燃烧分解，生成的二氧化碳以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库化滴定，电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。

　　硫(毫克)

　　S (％) = —————————— ×

　　试样重(毫克)

　　2、程序控制原理：

　　该仪器全过程采用微机自动控制，机器接通电源后，以通过键盘键入

　　日期和试样重量(3位数)，按一下启动键，电机正转，带动试样送样棒向前推进，推进到 700℃处时，送样机构自动将信号送入计算机，使用机停转，并延时45秒，然后，计算机发出信号，使电机正转带动送样棒继续向前推进，到1150℃处时送样机构又自动将该信号送入计算机，使电机停转；自动判断电解终点，然后发出信号，使电机反转，把送样棒拉回到原来位置，电机停转，测试的全过程结束，打印出测试数据。

　　3、终点和电解电流控制器原理

　　当电解液处于终点，即电解液处于平衡状态时，指示电极间电位接近于零，电解电极的电解终止，当有S02 进入电解池后，破坏了电解液的电

　　解平衡，指示电极间电位随之升高，电解开通，电解电极开始进行电解，以电生碘和电生溴氧化滴定S02与水化合生成的亚硫酸和硫酸，电解电流的大小由指示电极的电位高低决定。当再次达到滴定终点时，指示电极间的电位重回到接近于零，电解电极上的电解电流立即为零，电解终止。

　　五、结构

　　该仪器由空气的预处理和输送，库仑积分、程序控制器和温度控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。

　　1、空气预处理和输送部分

　　该部分由电磁泵、空气流量计(0—1000毫升／分)、干燥器等，系统

　　示意图见图—

　　图 一

　　(1)电磁泵：内部有两组相互独立的抽排系统，提供两组空气循环动力。

　　(2)干燥器：主要是除去空气中酸性气体和水分等杂质，一组起保护流量计作用，一组与轻氧化钠一起给燃烧炉提供净化的载气。

　　(3)流量汁：玻璃管浮子流量计，配有针形阀，用以调节流速，指示上限小于1000毫升／分。

　　2、库仑积分和程控、温控器即主机部分

　　该部分包括库仑积分器，程序控制器和温度控制器，三部分装于一机箱内。

　　3、燃烧炉

　　本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管，型号为Φ40／30 × 200，为保护硅碳管，在其外套一刚玉护管，然后再填充高铝和硅酸铝保温棉以达到良好的保温性能，燃烧管采用刚玉管，自接放入硅碳管内。

　　4、电解池和搅拌器

　　电解池用有机玻璃制成，容积约400毫升，在上盖固定有一对铂电解电极和—对铂指示电极，上盖与其壳体用橡胶密封圈密封，电解电极面积1cm ×1.5cm，电解阴电极置于电解池的中心，电解阳电极置于电解池的边缘， 以使生成的碘快速扩散，指示电极面积为0.5cm × 1cm。电解池内下侧装有一烧结玻璃板气体过滤器，将燃烧后放出的气体喷成细雾状，以便将全部电解液搅拌均匀，在电解池内放有一磁棒，作为搅拌棒，搅拌马达转速约为500转／分左右，搅拌速度较快，使分析结果趋于准确，但不易太快，过快易引起失步。

　　六、使用条件

　　1、环境温度：5—40℃

　　2、相对湿度：≤85％；

　　3、安装环境：室内不应有强烈的热、冷或腐蚀性气体，应尽量远离电磁场等有可能对该机产生干扰的仪器设备，并不与其它大功率用电设备采用一相电路；

　　4、载气：干燥无酸性氧化物质的净化空气，流量为1000ml／min；

　　5、煤样：粒度小于0.2毫米，重约50毫克左右(±2毫克)；

　　6、试剂：碘化钾、溴化钾、冰乙酸均为分析；三氧化钨(或三氧化二钨）、轻氧化钠为化学纯；变色硅胶为工业品。